Dondurularak{{0}}kurutulması gereken ürünler genellikle önceden-sulu bir çözelti veya süspansiyon halinde hazırlanır, bu nedenle donma noktaları suyunkinden farklıdır. Su 0 derecede donar, deniz suyu ise 0 dereceden daha düşük bir sıcaklıkta donar çünkü deniz suyu aynı zamanda çeşitli maddelerin sulu bir çözeltisidir. Deney, çözeltinin donma noktasının çözücününkinden daha düşük olacağını gösterir.
Ayrıca çözeltinin donma işlemi de saf sıvıdan farklıdır. Su gibi saf sıvı 0 derecede donduğunda, suyun sıcaklığı tüm su donuncaya kadar düşmez, bu da saf sıvının sabit bir donma noktasına sahip olduğunu gösterir. Çözüm farklı. Sabit bir sıcaklıkta tamamen yoğunlaşmaz, ancak belirli bir sıcaklıkta kristaller çökelmeye başlar. Sıcaklığın düşmesiyle birlikte kristal sayısı artmaya devam eder. Son olarak, çözelti tamamen yoğunlaşmaz. Bu şekilde çözelti sabit bir sıcaklıkta yoğunlaşmaz. Bunun yerine, belirli bir sıcaklık aralığında yoğunlaşır ve kristallerin soğutulduğunda çökelmeye başladığı sıcaklığa, çözeltinin donma noktası denir. Tüm çözeltinin yoğunlaştığı sıcaklığa, çözeltinin donma noktası denir. Çünkü donma noktası erimenin başlangıç noktasıdır (yani erime noktası). Çözelti için, çözünen ve çözücünün birlikte eridiği noktadır. Dolayısıyla buna eş-erime noktası da denir. Çözeltinin donma noktası ve ko-erime noktasının farklı olduğu görülebilir. Ko-erime noktası, çözeltinin gerçekten katılaştığı sıcaklıktır.
Açıkçası, CO erime noktası kavramı dondurarak-kurutma için önemlidir, çünkü dondurularak-kurutulmuş ürünler tuzlar, şekerler, jelatin, proteinler, kan hücreleri, dokular, virüsler, bakteriler, vb. Bu nedenle karmaşık bir sıvıdır ve donma işlemi de karmaşık bir işlem olmalıdır. Çözeltiye benzer şekilde, tamamının bir katıya dönüştüğü bir sıcaklığa da sahiptir. Co erime noktası. Çünkü dondurarak-kurutma vakum altında yapılır. Ürünler ancak tamamen dondurulduktan sonra bir vakum altında süblime edilebilirler. Aksi takdirde, bir miktar sıvı mevcut olduğunda, yalnızca vakum altında hızla buharlaşarak sıvının konsantrasyonuna ve dondurularak kurutulmuş-kurutulmuş ürünlerin hacminin azalmasına neden olmaz; Ayrıca, suda çözünen gaz vakum altında hızla ortaya çıkacak ve bu da dondurularak-kurutulmuş ürünlerin kabarmasına ve hatta şişeden çıkmasına neden olan sıvı kaynama görünümüne neden olacaktır. Bu bizim istemediğimiz bir şey. Bu nedenle, süblimasyonun başlangıcında dondurularak-kurutulan ürünler, birlikte erime noktasının altındaki sıcaklığa soğutulmalıdır, böylece dondurularak{6}}kurutulmuş ürünler tamamen dondurulabilir.
Dondurma işleminde, görünüşe bakılarak ürünün tamamen donmuş halde katı olup olmadığını belirlemek mümkün değildir; Sıcaklığı ölçerek ürünün iç yapısal durumunu belirlemek mümkün değildir. Ürün yapısının değişmesiyle birlikte elektriksel özelliklerin değişmesi, özellikle donma özdirenç ölçümü olduğunda, dondurmanın devam edip etmediğini veya tamamlanıp tamamlanmadığını bize bildirebilen çok faydalıdır. Tüm donmadan sonra özdirenç çok büyük olacaktır, bu nedenle çözelti iyonik iletkendir. Donma, iyonların sabitlenmesi ve hareket edememesidir, bu nedenle özdirenç önemli ölçüde artar. Az miktarda sıvı olduğunda, direnç önemli ölçüde azalacaktır. Bu nedenle, ürünün özdirencinin ölçülmesi, ürünün eş-erime noktasını belirleyebilecektir.
Normal ko-erime noktası ölçüm yöntemi, sıvı ürüne bir çift platin elektrot daldırmak, ürüne bir termometre yerleştirmek, bunları - 40 derecenin altındaki düşük bir sıcaklığa soğutmak ve ardından yavaşça donmuş ürünü ısıtın. Wheatstone köprüsü direncini ölçmek için kullanılır. Direnç aniden düştüğünde, bu andaki sıcaklık ürünün birlikte erime noktasıdır. Elektroliz işleminin tamamı kaydedileceğinden, cihaz DC köprüsünden güç alacaktır.
Basit yöntemlerle de ölçülebilir. Elektrot olarak ürünü içeren kaba uygun kalınlıkta ve karşılıklı yalıtımda iki bakır tel yerleştirin. Bakır elektrotun yanına bir termometre yerleştirin, yerleştirme derinliği elektrotunkine benzerdir, bunları dondurarak kurutma kutusundaki gözlem penceresi deliğinin yanına yerleştirin-, uygun yöntemlerle sabitleyin ve ardından ön{{1 }}diğer ürünlerle birlikte dondurun. Şu anda, soğutma işleminde direnç değerini sürekli ölçmek için bir multimetre kullanıyoruz ve direnç değerindeki değişime göre ortak erime noktasını belirliyoruz.
Pozitif ve negatif kutuplardan bağımsız olarak elektrot kablosunu bir anahtar aracılığıyla multimetreye bağlayın. Dondurarak kurutma kutusunda -bağlantıyı dışarı çıkaran bir kablo yoksa, kutu kapağının çatlağından iki ince tel çıkarılabilir ve telin yakınına bir miktar vakumlu sızdırmazlık mumu kaplanabilir. vakum derecesini etkiler.
After the thermometer drops to 0 degree , start measuring and making records. Put the change-over switch of the multimeter at the highest gear for measuring resistance（ 1Kor 10K）. Since the direct current is used in the multimeter, in order to prevent electrolysis, turn off the switch immediately after each measurement, and record the temperature and resistance values measured one by one. In the beginning, the resistance value is very small, and then gradually increases. At a certain temperature, the resistance increases suddenly and is almost infinite. At this time, the temperature value is the eutectic point value.
Bakır elektrotta bir miktar elektroliz olduğundan, bu yöntemle ölçülen ko-erime noktası belirli bir hataya sahiptir. Multimetrenin yüksek direnç için köprü hassasiyeti yoktur; Ayrıca donma işlemi ile eritme işlemindeki direnç değişimi tam olarak aynı değildir ancak ölçülen değer yine de pratik bir referans değerine sahiptir.
CO erime noktası değeri, ürün çeşitliliğine, türüne ve koruyucu maddelerin konsantrasyonuna bağlı olarak 0 derece ile - 40 derece arasında değişir. Bazı maddelerin ortak erime noktalarının listesi referans içindir çünkü gerçek dondurularak kurutulmuş ürünler başka bileşenlere sahiptir. Bu yüzden farklı.
Ürün dondurularak-kurutulduğunda, uygun bir kaba konması ve ardından süblimasyonla kurutmadan önce-önceden dondurulması gerekir. Ön-dondurma işlemi sadece maddelerin ana özelliklerini korumak için değildir; Ayrıca, donmuş ürünün, suyun süblimleşmesine elverişli olan makul bir yapıya sahip olması gerekir; Ayrıca gelecekteki uygulamalar için uygun bir yükleme kapasitesi olmalıdır.
Ürünleri yeniden paketlemenin genellikle iki yolu vardır: dökme ve şişelenmiş. Metal tabaklar, yemek kutuları veya cam eşyalar toplu olarak kullanılabilir; Şişeler cam şişelerden ve ampullerden yapılmıştır. Cam şişelerde plazma şişeleri bulunur. Aşı şişeleri ve penisilin şişeleri, ampuller ayrıca düz tabanlı ampuller, uzun ampuller ve yuvarlak ampuller içerir; Bunlar, ürünün gelecekteki kullanımına göre belirlenmeli ve şişeye uygun bir kauçuk tıpa takılmalıdır.
Tablo 22 bazı maddelerin eş erime noktası ( derece )
Malzeme ortak erime noktası
0.85 yüzde sodyum klorür çözeltisi-22
yüzde 10 sakaroz çözeltisi-26
yüzde 40 sakaroz çözeltisi-33
yüzde 10 glikoz çözeltisi-27
yüzde 2 jelatin, yüzde 10 glikoz solüsyonu-32
yüzde 2 jelatin, yüzde 10 sakaroz solüsyonu-19
Yüzde 10 sakaroz çözeltisi, yüzde 10 glikoz çözeltisi, yüzde 0,85 sodyum klorür çözeltisi - 36
yağsız süt-26
At serumu-35
Tüm kaplar, alt ambalajlamadan önce temizlenmeli ve sterilize edilmelidir.
Liyofilize edilmesi gereken ürünlerin belirli bir sıvı konsantrasyonuna hazırlanması gerekir. Kuruduktan sonra belirli bir şeklin sağlanması için en iyi malzeme içeriği yüzde 10 15 arasındadır.
Ürün, kaba -alt olarak paketlendiğinde, belirli bir yüzey alanı-kalınlık oranı vardır. Yüzey alanı daha büyük olmalı ve kalınlık daha küçük olmalıdır. Geniş yüzey alanı süblimasyona elverişlidir ve büyük ürün kalınlığı süblimasyona elverişsizdir. Genel olarak, alt ambalaj kalınlığı 10 mm'den büyük olmayacaktır. Bazı ürünler büyük şişeler gerektirir. Çok sayıda ürün dondurularak-kurutulduğunda, döner dondurma yöntemiyle kabuk şeklinde dondurulabilir veya eğimli kap, yüzey alanını artırmak ve kalınlığı azaltmak için eğimli düzlemde dondurulabilir. .
