Liyofilizatörün liyofilize numuneleri ile ilgili olarak kaçınılmaz olarak bazı problemlerle karşılaşacağız. Onları birkaç fenomen aracılığıyla tartışacağız:
1、 Dondurarak kurutma tabakalaşmasından sonra, alt tabaka küçülür
Olgu: dondurarak kurutma tabakalaşmasından sonra, alt tabaka küçülür veya tüm ürün küçülür. Bazı ürünler iyi dondurulur ve bazıları neredeyse boş birkaç şişeye küçülür.
Analiz: önceden dondurulmamış, süblimasyon çok hızlı. Liyofilizatörün yerel sıcaklığı veya basıncının çok yüksek olması, yerel erimeye neden olabilir.
1. İlaçta çözünen madde nispeten küçükse, bu tür problemlerin ortaya çıkması daha olasıdır.
2. Küçülen ürünün kauçuk tapasının iyi kapatılıp kapatılmadığı. Aksine, ürün nemi kolayca emerse, bu fenomen de meydana gelir.
Alt kısımdaki malzemeler tamamen kuru değil ve destek malzemelerindeki buz küpleri depodan çıkarıldıktan sonra eriyip çöküyor; Malzeme depoya girdikten sonra çok hızlı ve çok erken ısıtılmakta, malzemenin ötektik noktasına ulaşılamamakta ve malzemenin alt tabakası kaynamaktadır.
Sıcaklık hızla yükselir ve su çekilmez, bu da alt kısmın erimesine neden olur.
İlaçların camsı geçiş sıcaklığı düşüktür.
Dondurarak kurutucunun kullandığı dondurma teknolojisi belirli bir zaman alır. Bu donma süresi boyunca, bazı az çözünür maddeler malzemenin alt tabakasında kristalleşir ve çökelir, bu da malzeme dondurulduktan sonra üst tabaka ile alt tabaka arasında farklı sonuçlara yol açar. Bu sayede süblimasyon sıcaklığı bir kez düşürülebilir ve süblimasyon süresi uzatılabilir.
2、 Dondurularak kurutulmuş yüzey soyma
Olgu: Vakumlama sırasında, yüzeyde birçok küçük kabarcık vardır ve dondurarak kurutmadan sonra yüzeyin bir tabakası ayrılır.
Analiz: Liyofilizatörün vakum derecesi gereksinimleri karşılamadan önce malzeme yüzeyi kısmen çözülmüştür. Ön dondurma iyi değil, su tamamen donmamış ve su, vakum pompalama sırasında kabarcıklar oluşturmak üzere taşıyor.
Bu fenomene çoğunlukla tuzun dondurularak kurutulmuş numunelerin yüzeyine göç etmesi neden olur. Ön dondurma güçlendirilebilir.
Birincil kurutma sırasında ön kutunun basıncının değişmesi için, vakum süblimasyon hızını etkilediğinden, ön kutu ve ürünün basıncında herhangi bir anormal dalgalanma olup olmadığını görmek için önce dondurarak kurutma kayıt verilerini kontrol edebilirsiniz. sıcaklık. Ek olarak, katmanlı şişelerin konumunu onaylayabilirsiniz. Tabağın etrafındaki şişeler, ortadaki şişelerden daha hızlı süblimleşecektir.
Karşılaştırmadan önceki ve sonraki vakum değişiklikleri arasında fark yoktur.
Vakum kontrolüne esas olarak ısı kaynağı hakimdir. Vakum pompasının performansı, yağın temizliği ve su tutucunun sıcaklığı önemli faktörlerdir.
Ayrıca uzun bir süre sonra delaminasyon meydana gelecektir. Dondurarak kurutma süresini kontrol etmek normaldir. Örneğin, plaka tabakasının merkezi ile ürünün kenarı arasındaki sıcaklık farkı 4-7 derecedir (çok miktarda dondurarak kurutma). Dondurarak kurutma sırasında, bir kerelik dondurarak kurutma süresi daha uzun olmalıdır.
